A.1 警示

試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

A.2 一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的規(guī)定制備；所用溶液除另有說明外，均為水溶液。

A.3 鑒別試驗(yàn)

A.3.1 試劑和材料

A.3.1.1 5%鹽酸溶液：量取117mL鹽酸，稀釋至1000mL。

A.3.1.2 5%硫酸溶液：量取29mL硫酸，緩緩注入約700mL水中，冷卻，稀釋至1000mL。

A.3.1.3 硫酸汞溶液：稱?。ㄑ趸暎?g，加水40mL，緩慢加入濃硫酸20mL，邊加邊攪拌，加水40mL攪拌使之溶解。

A.3.1.4 高錳酸鉀溶液：

A.3.1.5 吡啶-乙酸酐溶液(3+1)：將吡啶和乙酸酐按3：1混合。

A.3.2 分析步驟

A.3.2.1 取少量試樣于25mL坩堝內(nèi)，用直火熾灼，即緩緩分解，但不得發(fā)生焦糖臭。

A.3.2.2 取試樣溶液2mL，加硫酸溶液數(shù)滴，加熱至沸，加高錳酸鉀溶液數(shù)滴，振搖，紫色即消失；再加入硫酸汞溶液1滴，生成白色沉淀。

A.3.2.3 取試樣溶液約5mL，加吡啶-乙酸酐約5mL，振搖，即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。

A.3.2.4 取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取試樣，在無色火焰中燃燒，火焰顯現(xiàn)紫羅蘭色。

A.4 檸檬酸鉀含量(以干基計(jì))的測(cè)定

A.4.1 試劑和材料

A.4.1.1 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HClO₄)=0.1mol/L。

A.4.1.2 結(jié)晶紫指示液：5g/L。

A.4.1.3 冰乙酸。

A.4.2 分析步驟

稱取烘干后試樣0.25g，精雀至0.0002g，加冰乙酸40mL，微微加熱溶解，冷卻后，加2滴結(jié)晶紫指示液，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色變藍(lán)色為終點(diǎn)。用相同的方法做空白試驗(yàn)。

A.4.3 結(jié)果計(jì)算

檸檬酸鉀含量(以干基計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₁，按式(A.1)計(jì)算：

式中：

c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

V₁——試樣滴定所耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

V₀——空白滴定所耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

M——檸檬酸鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾

m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；

1000——換算系數(shù)。

試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.2%。

A.5 硫酸鹽的測(cè)定

按照GB6782的規(guī)定進(jìn)行，其中加入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ15mL。

A.6 草酸鹽的測(cè)定

按照GB6782的規(guī)定進(jìn)行，其中草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(0.05g/L)的配制為吸取草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ20mL，加水稀釋至100mL。稱取試樣0.5g(精雀至0.01g)。